科目代码、名称:647分析化学(含仪器分析)
专业类别:■学术型 □专业学位
适用专业:分析化学、有机化学、物理化学
一、基本内容
该科目包括化学分析和仪器分析两大部分。化学分析要求考生牢固掌握各方法的基本原理和测定方法,建立起严格的“量”的概念。能够运用化学平衡的理论和知识,处理和解决各种滴定分析法的基本问题,掌握重量分析法及吸光光度法的基本原理和应用、分析化学中的数据处理与质量保证。了解常见的分离与富集方法。正确掌握有关的科学实验技能,具备必要的分析问题和解决问题的能力。仪器分析是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量的分析方法,是继化学分析后,学生必须掌握的现代分析技术。要求考生牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分,对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。可以根据样品性质、分析对象选择最为合适的分析仪器及分析方法。
1.化学分析的具体内容有:
1.1 滴定分析
1.1.1 标准溶液、滴定、化学计量点、指示剂、滴定终点等概念。用于滴定分析的化学反应应具备的条件。标准溶液的配制、标定和基准物选择方法。滴定分析的计算方法。活度的概念及有关计算。
1.1.2 酸碱滴定法
重点是滴定曲线和指示剂的选择。酸碱质子理论以及各种酸、碱溶液中H+离子浓度的计算。不同类型溶液PBE的写法。对于不同强度的酸碱的滴定曲线,在计量点附近的pH突跃和根据pH突跃选择适应的指示剂。酸碱滴定的应用。弱酸、弱碱(包括电离学说的弱酸、弱碱、弱酸盐和弱碱盐)被滴定的可能性,是酸碱滴定的难点,要重点掌握。
1.1.3 沉淀滴定法
主要掌握银量法及其判断终点的方法。摩尔法、佛尔哈德法、法扬司法的基本原理和标准溶液、指示剂、条件控制等要掌握。
1.1.4络合滴定法
重点有两部分内容:一是络合平衡,二是络合滴定。络合平衡中主要是副反应系数处理络合平衡关系以及酸效应,络合效应等其本概念,掌握条件稳定常数的意义和作用。络合滴定部分主要掌握滴定曲线、化学计量点pM计算 ,以及影响滴定突跃大小的因素,滴定条件(主要是酸度)的选择。金属离子指示剂的性质、作用原理和应具备条件,熟悉常用指示剂以及指示剂的封闭,僵化和氧化作用。对络合滴定法的掌握应从络合物的稳定性入手,根据K判断络合反应完成的程度、络合反应进行的次序和置换关系。了解溶液pH值在络合滴定中的重要性。掌握酸度与EDTA溶液中各种形式的分布关系、酸效应、酸效应系数 及条件稳定常数 稳,如何确定滴定各种金属离子时的最低pH值。了解水解效应和混合络合效应,掌握如何应用不同酸度条件下有关离子的条件稳定常数,来判断分析滴定的可能性和选择滴定条件。了解络合滴定曲线中滴定突跃的位置和范围主要决定于络合物的稳定常数和被滴定离子的初浓度、酸度和辅助络合剂,根据滴定曲线选择络合滴定的条件。掌握金属指示剂的性质,化学计量关系的确定。
1.1.5氧化还原滴定法
氧化还原反应速度是该氧化还原反应能否用于滴定分析的关键之一,要求了解影响氧化还原反应速度的因素,特别要掌握催化反应和诱导反应的内容及作用。氧化还原滴定法的应用,主要掌握KMnO4法、K2Cr2O7法和碘量法,掌握他们各自的特点、原理、结果计算等。氧化还原滴定法中要注意氧化还原反应的复杂性,包括反应是否定量完成、电子转移的历程和反应速度等,这些都与反应条件密切相关。应把复习重点放在滴定条件(溶液酸度、反应温度、试剂浓度和滴定速度)的选择和方法应用上。氧化还原滴定法中要注意氧化还原反应的复杂性,包括反应是否定量完成、电子转移的历程和反应速度等,这些都与反应条件密切相关。应把复习重点放在滴定条件(溶液酸度、反应温度、试剂浓度和滴定速度)的选择和方法应用上。
1.2 重量分析
重量分析对沉淀完全程度的要求,掌握影响沉淀溶解度的因素,有关沉淀溶解度的计算是重点。掌握重量分析结果的计算。掌握沉淀形成的过程和影响沉淀纯度的因素和晶形沉淀、非晶形沉淀各自沉淀条件的选择,了解利用均匀沉淀法和有机沉淀法提高沉淀效率原理。
1.3 分光光度分析
朗伯—比耳定律是光吸收的基本定律,从物质对光的选择性吸收的基本原理出发,掌握朗伯—比耳定律,同时了解偏离朗伯—比耳定律的基本原因。分光光度法是一种仪器分析方法,要求了解仪器的构造(以722型分光光度计为例)和各部件的作用。显色条件及测量条件的选择是分光光度法的重要内容之一,掌握影响显色反应的条件因素,重要的显色剂,入射光波波长和参比溶液的选择;掌握仪器测量误差对分析结果的影响,控制适宜吸光度范围。对分光光度法的应用及其计算要熟练掌握,对多组分混合物分析、差示分光光度法,络合物组成和稳定常数的测定要了解。误差来源及测定条件的选择是吸光光度法的重要内容之一,应掌握吸光度测定的相对误差(△C/C)与透光度(T)之间的关系和有关计算。
1.4 分析化学中的数据处理
误差与偏差的概念。误差的分类以及减免方法。随机误差的分布规律:频率分布、正态分布、等概念,随机误差的分布规律:频率分布、正态分布、随机误差的区间概率。测量精密度的表征:极差、平均偏差、标准偏差(s和);平均值的标准偏差( 和 )。
平均值的置信区间:从求μ的置信区间(U分布表);从s求μ的置信区间(t分布表)。
显著性检验:U检验法;t检验法;F检验法。可疑值的检验。
减小测量误差的方法:系统误差的发现和消除(对照、空白试验、加入回收等方法);随机误差的减少。一元线性回归分析的意义。
这部分内容的难点在计算。相关的公式要熟练掌握。
2 仪器分析的具体内容有:
仪器分析涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量,是继化学分析后,学生必须掌握的现代分析技术。要求考生牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分,对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。可以根据样品性质、分析对象选择最为合适的分析仪器及分析方法。
2.1 光谱分析
了解电磁辐射的性质。掌握电磁辐射与物质相互作用的原理。
了解原子光谱法的基础,元素光谱化学性质的规律性,明确原子化的方法及试样的引入,掌握原子吸收光谱,原子发射光谱的基本原理,原子吸收分析中的干扰效应及抑制方法,了解原子吸收分析的实验技术及仪器基本结构。
2.2 波谱分析
掌握紫外一可见分子吸收光谱法,红外吸收光谱法,核磁共振波谱法,质谱法的基本原理。掌握光吸收定律,化学位移和核磁共振谱,简单自旋偶合和自旋分裂等概念。了解分子质谱法,质谱仪,质谱图,有机化合物的断裂方式,分子质谱法的应用。了解以上分析仪器的基本构造。能够应用以上分析方法解决一些实际问题。
2.3 电化学分析法
了解有关电池,电极反应图解式的表示规则。明确摩尔电导率、膜电位、标准电极电位、极化等概念,掌握奈斯特公式、尤考维奇方程式的应用。掌握电导法,电位分析法,伏安法和极谱法,电解和库仑分析法的基本原理及应用。
2.4 色谱分析法
掌握色谱法的基本理论:塔板理论和速率理论。明确基线,峰高,保留值,分配比,区域宽度等基本术语的含义。掌握色谱分析定性及定量方法。掌握柱效、选择性、分离度的基本概念及影响因素。了解色谱仪的基本构造,掌握气相色谱固定相、气相色谱分离条件及检测器的选择原则,了解气相色谱分析方法及应用。掌握高效液相色谱法的基本原理及分类,了解高效液相色谱仪的基本构造,了解不同液相色谱分离方法的应用对象。
二、考试要求(包括考试时间、总分、考试方式、题型、分数比例等)
题型分为是非、选择、填空、简答、计算等五大类,
其中化学分析部分占65~70%,仪器分析部分占35~30%。
三、主要参考书目
1. 《分析化学》(第五版)上册,武汉大学主编,高等教育出版社
2. 《分析化学》(第五版)下册,武汉大学主编,高等教育出版社